1、配制标准曲线:
取标准油分别稀释出浓度由低到高的一个“标准系列油样"如:标样浓度为0、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L(或0.5、1、2、4、8mg/L)等;
然后点击“标样测试",将已稀释好的标样浓度值由低到高输入“浓度值"项目一栏中;
点击“空白测试",将稀释标样用的四氯乙烯加入比色皿中进行空白调零。
在“标样测试"下依次进行浓度由低到高的“系列标样品"的测定。分析次数可以设定为1~20次,按“标样测试"按钮,仪器即开始标样测定;
在完成后一个标样测定后,点击“计算"按钮,软件会弹出标准曲线的线性小界面:曲线相关系数、截距等参数并自动画出曲线;
关掉标准曲线的线性小界面,点击“保存"按钮,标准曲线则按照事先输入的中英文名保存。
判断做出的曲线是否符合要求或可用作试验分析,只需看刚做出的曲线的线性关系数值是否达到3个9以上即:R≧0.999即可。如R值大于3个9则该曲线可用,达不到则重做曲线或重配标样。
2、样品分析
将样品按相应的标准分析方法处理,使样品中的油类物质全部溶解在四氯乙烯溶剂中。
打开测油仪主机电源使仪器预热20分钟,运行软件。
将装有空白四氯乙烯溶液的比色皿放进仪器比色皿池。在“空白测试"界面输入重复次数,点击“开始"按钮,扫描完成后,多次重复的空白谱图要求尽可能重合。将四氯乙烯萃取的样品放进比色皿,再选择“样品测试"界面,选择一条标准曲线,分析次数可以设定为1~20次,通常为3次,再设定输入溶剂定容体积、水样体积、稀释倍数、样品名称、测试人员后点“开始"按钮,仪器即开始样品分析;扫描完成后将自动计算出样品中油的浓度。
3、注意事项
厂家提供软件光盘作为备份;
仪器运行期间计算机禁止进行其它操作。
当您熟悉软件的操作,不测定样品时,请关闭主机电源;
如果在操作过程中发现异常现象,请及时关闭主机电源,与厂家联系。
仪器分析过程避免强电场、强磁场、空气温度、压力强烈变化。
测定空白溶液、标准溶液及未知样品时,一定要注意比色皿的方向是一致的,同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。
4、常见问题及处理技巧
波长走偏
解决方法两种:
重新用浓度为20mg/L~40mg/L的标准油样品,进入“空白测试"界面,检查能量谱。反复修改“基准波长"参数数字,打开修改框,增加基准波长数字则吸收倒峰右移,减少基准波长数字则吸收倒峰左移。
选用40mg/L~60mg/L的标准油样品,选择设置,在其下拉菜单中选择基准校准,点击“确定"之后,仪器开始自动扫描,随后仪器自动调整基准波长。